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微反应器用于研究影响迈克加成的动力学及生产放大因素 2017-09-06


摘要:微反应器是一种有效的工艺开发和强化的工具,但是从实验室工艺开发到放大实际生产仍然存在挑战,因为通道尺寸的改变极大的影响了传质传热过程。本文主要演示了一个放热迈克加成的完整的工艺开发过程,综合考虑了在实验室工艺开发阶段及生产放大过程中的通道尺寸,停留时间分布,反应物混合,反应热移除等关键影响因素。


图1 合成3-哌啶丙酸乙酯反的反应原理图


环戊胺和丙烯酸乙酯经迈克加成反应生成3-哌啶丙酸乙酯,反应温度30-70oC,淬灭剂:乙酸的甲醇容液(乙酸体积分数:11% )。根据微反应器内部反应体积(开始混合处和加入淬灭剂处之间的反应器体积)和反应物流速计算。


图2 用于动力学研究的微反应器设计图(a)和实际管式微反应器图(b)


反应物先通过毛细管柱预热,然后通过混合器混合后再后续的不锈钢螺旋管中进行连续流动反应,反应温度由外部热浴装置控制,最后通过T型混合器加入淬灭剂终止反应,产物收集后自动进行GC分析。

表1 不同尺寸通道内径传质效果比较



表2 不同尺寸通道内径传热效果比较



保持反应器MR1和MR2长度相同,泵速基本相同的条件下,增大反应器通道尺寸后,净流速明显下降,MR2(0.008)相比于MR1(0.10 m/s)缩小了约10倍,径向扩散相关系数Re和Dn分别减小了4倍和2倍,轴向扩散相关系是B0变大,表明混合传质效果变差,理想的活塞流混合模式只有径向扩散,没有轴向扩散。在传热方面,大尺寸的微通道反应器MR2的比表面积和传热系数相对于明显变小,散热时间延长了9倍。


图3 ESK陶瓷SiC反应器(左)和反应板(右)


为了进一步扩大反应器通道内径进行对比,本文采用了Chemtrix公司的MR260型号的连续流动反应器,该反应器由混合板(含预热, T型混合和2.9mL的反应通道)和两个反应板(反应体积分别为16.8和33.6 mL,通道尺寸2.0×2.0 mm)组成。反应板内部通道90o折行排布(图3 右),极大增强了混合效果。MR260反应板是由3M ESK代加工生产,每个反应板都是陶瓷SiC材质,由换热层和反应层或混合层无压烧结而成,传热性能极好,生产通量最高达36L/h,可用于实际生产。


图4 ESK反应器和微反应器 MR2的产率对比图


通过对比发现,在保证较高的传热传质效率的前提下,4mL ESK流动反应器由于反应体积相对过小,产率较低外,MR2及54mL的ESK流动反应器的产率均达90%。由此证明微通道流动反应器工艺参数可一步放大,直接用于实际生产。

为了便于生产工艺的直接放大,我司还代理了Chemtrix其他型号的微通道反应器(流动反应器)。其中:



图5 Protrix微反应器



图6 Labtrix Start 微反应器


Protrix也是一款无压烧结3M ESK碳硅合金材质的模块化低通量流动合成反应器,可灵活安装1-4块SiC模块,每个模块上均设计两组体积不同的独立的流体通道,用户可根据需要灵活搭配,开发的生产条件可以直接放大到MR260或MR555进行实际生产。

玻璃材质的微通道反应器(芯片反应器)Labtrix系统,0.2-100 μL/min低通量,保留时间1.2 s-100min,也可用于快速筛选反应,研究反应动力学,教学演示等。尤其在教学演示方面,由于流动合成工艺的日趋成熟和完善,多所世界著名高校陆续将连续流动化学开展为一个单独的学科,如华盛顿大学,普度大学,赫尔大学,四川大学,中山大学等。为了便于教学,Chemtrix公司还专门为Labtrix系列配备了“Micro Reaction Technology on Organic Synthesis”教科书一本,教学方法一套及流动化学计算软件一套。

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参考文献: [1] Sebastian S. etc; Kinetic and scale-up investigations of a Michael Addition in microreactors, Org. Process Res. Dev.,2014,18,1535-1544.

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