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全自动间断化学分析仪测定土壤中交换性铝含量 2018-07-26

1、全自动间断化学分析仪法背景

交换性铝是酸性土壤中常见的交换性阳离子,是土壤交换性酸度和土壤PH值的决定性因素,也是土壤各类形态铝转化的重要环节。交换性铝是对作物有害的一种土壤酸形态,因此是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要参考指标。

全自动间断化学分析仪法是在分光光度法基础上发展起来的,具有自动化程度高、分析速度快、操作灵活等特点,该方法是在国家标准铝试剂比色法的基础上,对测定条件进行优化和改进,样品和试剂按最佳的比例加入,并移植到全自动间断化学分析仪上进行全自动分析,减少了工作量和人为操作产生的误差,提高了分析的准确性。

2、全自动间断化学分析仪法测量原理

在PH 3.7-4.0时,铝与铝试剂反应生成稳定的红色络合物,在波长为530nm处具有最大吸光值。待测液中的三价铁对铝的测定干扰较大,加入抗坏血酸可掩蔽消除铁的干扰。

3、全自动间断化学分析仪法试剂配置

5mg/L铝标准:吸取0.5mL

铝标准溶液(1000mg/L ,上海安谱科学仪器有限公司)于100 mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度。

掩蔽剂 ( Regent 1):1g 抗坏血酸溶于100 mL水中(现用现配)。

缓冲液:量取120 mL冰乙酸加入1L烧杯中,加去离子水稀释至800 mL左右,称取24g氢氧化钠溶于其中,移至1L容量瓶中定容,此溶液pH为4.0。

显色剂(Regent 2):称取0.6g

铝试剂溶入1L缓冲液中。

试剂空白(Regent 3):去离子水。

土壤浸提剂:1mol/L KCl溶液。

土壤样品:取杉木人工林下的红壤土作为土壤样品。

待测液提取方法:称取风干且过2mm筛的土壤样品1g到100mL离心管中,加土壤浸提剂50mL,置康式振荡器上以180 r/min振荡30 min,静置5 min,以3000r/min 转速离心10 min,过滤到塑料瓶中即得待测液。

4、全自动间断化学分析仪法检测步骤

全自动间断化学分析法测定,将待测液加入Smart Chem200型全自动间断化学分析仪的样品槽中,按表1中的测定参数进行设定,进行待测液中的铝含量的全自动分析。Smart Chem200型分析仪具有自动稀释母液的功能,将放置在仪器试剂位上的5 mg/L的铝标准溶液设置稀释为0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mg/L的铝标准系列溶液,仪器便进行自动稀释,然后按照样品的测定参数进行测定,并自动生成标准曲线。

表1 全自动间断化学分析仪参数设定


5、全自动间断化学分析仪法检测结果

5.1 标准工作曲线

(1)在分光光度计上绘制铝在0-1.0 mg·L-1浓度范围的标准曲线。结果表明,随着铝浓度增加,吸光度也增加,但更高铝浓度的吸光度增加变缓。当铝浓度在0-0.5 mg·L-1范围内时线性较好(图1),相关系数为0.9994,相关方程为Y=0.4243 X+0.0031。

图1分光光度法的工作曲线

在全自动间断化学分析仪上获得的线性范围为0-2.5 mg·L-1的标准曲线,相关系数为0.9996,相关方程为Y=0.0495 X+0.0006。全自动化学分析仪在进样时可以通过改变试剂空白与标准系列的比例,使全自动化学分析仪获得更宽的线性范围,进而对高浓度样品直接进行分析。

图2 全自动间断化学分析仪法工作曲线

5.2 土壤交换性铝测定的回收试验

为了进一步明确可能由样品基体产生的干扰,分别测定了改进的分光光度法和全自动间断化学分析法对交换性铝的回收率,结果列于表2。从表中可见,改进的分光光度法测定3个样品在不同铝加量水平下的回收率在95.90%-101.16%,全自动间断化学分析法测定3个样品的回收率为99.83%-104.34%,数据表明全自动间断化学分析法优于改进的分光光度法。

表2 改进的分光光度法和全自动间断化学分析仪回收率实验结果


5.3 土壤实际样品的测定结果

分别采用改进的分光光度法和全自动间断化学分析法对6个土壤样品各进行6次测定,并计算相对标准偏差(RSD),结果列于表3。试验表明,改进的分光光度法测定6个样品的最大RSD为3.645%,平均为1.913%;全自动间断化学分析法测定6个样品的最大RSD为3.199%,平均1.861%。其中全自动间断化学分析法的精密度更高。

表3 改进的分光光度法和全自动间断化学分析仪样品分析结果

综上所述,试验结果表明,全自动间断化学分析法操作简便,结果准确可靠,能够满足土壤中交换性铝的分析要求。采用全自动间断化学分析仪测定土壤交换性铝浸提液,自动化程度高,测定过程在封闭环境中进行,降低了环境干扰,精密度更高,测定结果更可靠。

(土壤中交换性铝含量的测定方法改进;张金彪;福建农业学报 31(3):280-284,2016)