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微反应技术提升硝化工艺过程安全性 2020-09-17

硝基化合物广泛应用于农药、医药、炸药、染料、化纤及橡胶等的生产,是一类非常重要的有机化工原料。但硝化工艺反应速度快、放热量大,反应物料、硝化产物、副产物和危险废物具有燃爆危险性,极易导致群死群伤事故的特点,近年来事故多发,给硝化行业发展造成了不利影响,引起各部门的高度重视,积极推进硝化工艺的安全改革。


7月31日,中国化学品安全协会硝化分会正式成立,在会议专题讲座环节,与会专家代表围绕《微反应技术的应用开发与工业化实践》与来自全国的硝化行业代表、专家学者、咨询机构、媒体及部分企业代表进行了专题讨论。


8月份,江苏省应急管理厅发布了省应急管理厅关于进一步提升硝化企业本质安全水平的指导意见,意见指出:新改扩建的硝化装置原则上采用微通道等连续硝化生产工艺,进一步提升工艺本质安全水平,管控源头风险;全流程推广应用机械化、自动化生产设备设施,实现机械化换人、自动化减人,最大限度地压减现场作业人员数量。


微通道反应技术因其传质、传热效率高,工艺条件控制程度高,间歇操作变为连续操作,增加原料转化率,反应选择性和产品收率,节能环保,放大效应小,节约占地等特点受到硝化工业的青睐。虽然硝化工艺在微通道反应器的应用非常广泛,但不是所有硝化工艺都适合微反应器。上海惠和化德生物科技有限公司总经理马兵博士进行了总结:

1、原料或者产物不能溶解在反应体系中,流动性差的硝化反应不宜采用微通道反应器技术;

2、烷基硝化,合成硝基烷烃。此类反应属于高温自由基反应,多以气相形式发生。虽有专利和文献报道,但是并非微反应硝化典型案例;

3、羟基、氨基、脲等硝化,合成硝酸酯等。此类反应极其活泼,速度快、放热剧烈,非常适合微通道反应技术;

4、苯环、杂环类硝化。因芳环上电子云密度的不同(富电子、缺电子等)硝化反应的活性也不相同,微通道反应器技术在芳环硝化中的适用性比较复杂,需要针对不同底物、不同反应体系进行有针对性的分析。其中硝化底物活性直接影响反应速度的快慢,研究表明当 NAI>2.76时,硝化活性太低,该底物硝化在微反应器上可行性不高。


深圳市一正科技有限公司代理的荷兰Chemtrix微通道反应器产品Labtrix Start,Labtrix S1,GramFlow,KiloFlow,Protrix,Plantrix,3D-Printed,为用户提供了从研发到生产阶段各种用途的连续硝化合成系统。


深圳市一正科技有限公司已与建立的“连续流微反应技术应用联合实验室”成功开发一些连续流硝化微反应工艺,如硝酸异辛酯的连续流工艺,有效地解决了硝化反应飞温爆炸的工艺缺陷,实现了硝酸异辛酯的连续式生产,经过优化,反应时间缩短到12 s,粗品纯度达99.5% GC,废酸降低 50% 。


微通道反应器技术在硝化反应的应用中充分体现了安全、环保、节能、连续化、自动化的优势。无论美国FDA在医药上的推荐,还是国家发改委发布第 29 号《中华人民共和国国家发展和改革委员会令》第 29 号令,《产业结构调整指导目录( 2019 年本)》的要求,微通道反应器技术在硝化反应中已然呈现出“能用必用”的态势,也是未来发展的必然趋势。


参考内容:

1.中国化学品安全协会,《中国化学品安全协会硝化分会正式成立》https://mp.weixin.qq.com/s/cTGMXFqbQcGfVOF_hjGaFA

2. 惠和化德,《微通道反应器技术,助力硝化工艺本质安全改造》,https://mbd.baidu.com/newspage/data/landingshare?pageType=1&isBdboxFrom=1&context=%7B%22nid%22%3A%22news_9313235641776156625%22%2C%22sourceFrom%22%3A%22bjh%22%7D


【一正科技简介】

作为荷兰Chemtrix微通道反应器(适合液液气液快速反应),英国AM连续多级搅拌反应器(适合气液固多相慢反应),瑞典SpinChem旋转床反应器(酶催化,固定化酶,催化剂需要回收的反应),澳大利亚CSIRO催化剂固定化连续反应器(适合催化剂固定的连续流反应),比利时Creaflow光催化反应器(气液固光催化反应),英国C-Tech电化学连续反应器,英国Nitech连续结晶器,德国CINC连续萃取分离器,英国AWL连续过滤器在中国区的独家代理商和技术服务商,深圳市一正科技有限公司为广大高校和企业提供连续合成、在线萃取、连续结晶、在线过滤干燥、在线分析等整套连续工艺解决方案。


公司与复旦大学、南京大学、中山大学、华东理工大学、南京工业大学、浙江工业大学、河北工业大学等高校研究机构合作成立微通道连续流化学联合实验室,致力于推动连续流工艺在有机合成、精细化工、制药行业、能源材料、食品饮料等领域的应用,合作实验室可以为客户的传统间歇釜式工艺在连续流工艺上的转变提供工艺验证、连续流工艺开发工作,促进制药及精细化工企业由传统间歇工艺向绿色、安全、快速、经济的连续工艺转变。


公司与荷兰Chemtrix B.V.在浙江台州、江苏南京合作组建了连续流微通道工业化应用技术中心(以下简称“工业化技术中心”),旨在打造集连续流微通道工艺开发、中试试验、工业化验证、技术交流于一体的综合性连续流微通道应用技术服务中心,以为广大生物医药企业、化工类企业提供专业、完善的智能化连续流工艺整套系统解决方案及一流的技术服务方案。


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